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Jun 11, 2023

INFICON erläutert sein Magnesium

Dies ist ein gesponserter Beitrag von INFICON. OLED-Hersteller haben mit der Ablagerung von Magnesiummaterialien während des OLED-Produktionsprozesses zu kämpfen. INFICON hat auf hohem Niveau entwickelt

Dies ist ein gesponserter Beitrag von INFICON

OLED-Hersteller haben mit der Ablagerung von Magnesiummaterialien während des OLED-Produktionsprozesses zu kämpfen. INFICON hat hochgradig Magnesium-empfindliche Kristalle speziell für die OLED-Abscheidung entwickelt, die die anfängliche Zeitverzögerung bei der Magnesiumüberwachung deutlich verkürzen und gleichzeitig eine hohe Stabilität und Reproduzierbarkeit gewährleisten.

Der folgende Anwendungshinweis beschreibt INFICON-Kristalle für die OLED-Abscheidung, den Entwicklungsprozess und die Experimente, die das Unternehmen zur Charakterisierung und Bewertung der Kristallqualität durchgeführt hat, um sicherzustellen, dass es die bestmögliche Lösung für die OLED-Industrie bietet.

Die Quarzkristall-Mikrowaage (QCM) ist eines der wichtigsten INFICON-Produkte für die Herstellung organischer Leuchtdioden (OLED) und optischer Geräte sowie für viele andere Anwendungen. Die Änderung der Resonanzfrequenz des QCM aufgrund der Massenbelastung durch dünne Filme ermöglicht seine Verwendung als Ersatz für die Korrelation der Rate der Schichtdickenakkumulation auf einem Substrat. Das Design der hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON basierte auf der Forderung vieler OLED-Hersteller nach stabileren Kristallen, die weniger anfällig für Aktivitätseinbrüche (Instabilität des Aktivitätssignals) sind, um die Abscheidung von OLED-Materialien zu steuern. Die Feldleistungen der hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON haben gezeigt, dass sie die Geschwindigkeitsstabilität bei nahezu ausgelöschten Aktivitätseinbrüchen verbessern, und zwar sowohl hinsichtlich der Häufigkeit des Auftretens als auch des Ausmaßes, wenn sie selten auftreten. Weitere Informationen finden Sie im technischen Hinweis zur High Precision Sensor Crystal Line, den Sie über diesen Link finden.

Obwohl die hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON eine hohe Stabilität für allgemeine Zwecke der Ablagerungsüberwachung bieten, interagieren bestimmte Ablagerungsmaterialien nicht gut mit der Metallelektrode auf dem Kristall. Eines dieser Materialien ist Magnesium (Mg), ein wichtiges Kathodenmaterial in den OLED-Herstellungsprozessen. Im Allgemeinen dauert es bei den aktuellen Industriestandard-QCM-Kristallen sehr lange, im Bereich von mehreren zehn Minuten bis zu mehreren Stunden, bis sie die tatsächliche Mg-Abscheidungsrate im Vakuum widerspiegeln. Die Verzögerungszeit unterscheidet sich von Fall zu Fall zwischen verschiedenen Kristallinstallationskonfigurationen in einer Vakuumkammer und ist im Allgemeinen umgekehrt proportional zur Mg-Abscheidungsrate. Es wird auch darauf hingewiesen, dass die Mg-Verzögerung bei Verwendung von Legierungskristallelektroden signifikanter ist als bei Goldkristallelektroden.

Bisher gab es in der OLED-Industrie keine Lösung für eine schnelle Mg-Erkennung. Benutzer mussten dieses Mg-Verzögerungsproblem umgehen, indem sie die Kristalle vor der eigentlichen Ablagerungsüberwachung in derselben Vakuumkammer mit Mg vorbeschichteten. Dieser zusätzliche Schritt der Vorbeschichtung mit Mg nimmt viel Zeit in Anspruch und belastet den Kunden mit kostspieligen und verschwendeten Materialien. Darüber hinaus kann dieses Vorbeschichtungsverfahren nicht von INFICON oder anderen Kristallherstellern durchgeführt werden, da die Mg-Beschichtung der Atmosphäre während des Transports oder der Lagerung nicht standhalten kann. Ab sofort ist eine neue Lösung in der Kristalltechnologie verfügbar, die einen schnellen und stabilen Mg-Nachweis ohne den kostspieligen und zeitaufwändigen Vorbeschichtungsprozess ermöglicht.

Zur Entwicklung der INFICON Magnesium Sensitive OLED Crystal Line wurde eine detaillierte Untersuchung aller Komponenten der Kristallherstellung und der Verarbeitungsparameter durchgeführt, einschließlich der Form und Oberfläche des Kristalls, der Elektrodendicke, der Elektrodenmaterialien und der Beschichtungsrate der Elektrode. Die Materialien und Prozessparameter wurden optimiert, indem verschiedenste Kristalle hergestellt, getestet und die Ergebnisse gründlich analysiert wurden. Unter Verwendung der optimierten Materialien und Prozessparameter, die sich sowohl in der Forschung als auch in Feldstudien bewährt haben, wurden die Magnesium-empfindlichen OLED-Kristalle von INFICON geboren. Diese und alle INFICON-, Maxtek- und Fil-Tech-Kristalle werden bei INFICON EDC, Inc. in Kansas, USA, hergestellt. INFICON bietet derzeit Gold- und Legierungselektrodenmaterialien für die Standard Mg Sensitive OLED Crystal Line an. Darüber hinaus ist für beide Elektrodenmaterialien auch eine höherwertige und stabilere Magnesium-empfindliche Produktlinie von Kristallen (die im Wesentlichen frei von Aktivitätseinbrüchen sind) erhältlich. Die Teilenummern für die High Grade- und Standard-Linien der Mg-empfindlichen OLED-Kristalle sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.

Alle in diesem technischen Hinweis dargestellten experimentellen Ergebnisse wurden mit hochwertigen Mg-empfindlichen OLED-Kristallen erzielt.

Auf die Kristallherstellungsprozesse, Prozessparameter und Optimierungsschritte wird nicht näher eingegangen, da diese Informationen geistiges Eigentum von INFICON sind.

Nach der Herstellung der Kristalle wurde in den INFICON-Einrichtungen eine Reihe kontrollierter Experimente zur Charakterisierung und Bewertung der Kristallqualität zur Überprüfung der Konsistenz durchgeführt. Die elektrischen Eigenschaften wie Widerstand und Frequenz wurden mit einem Impedanzanalysator gemessen. Die Quarzrohlingsoberfläche und die fertigen Kristalle wurden mit verschiedenen Messinstrumenten charakterisiert, darunter REM (Rasterelektronenmikroskop) und Weißlichtinterferometer.

Nach der Qualitätsprüfung der Kristalle wurden Mg-Empfindlichkeitstests sowohl intern als auch von Drittunternehmen durchgeführt, um die Registrierungszeit des Mg-Signals zu bewerten. Sowohl die Aktivität als auch die Geschwindigkeitsstabilität der INFICON Magnesium Sensitive OLED Crystals wurden gemessen. Zum Testen wurden zwei Verdampfungsmethoden verwendet: Elektronenstrahl und thermische Abscheidung. Die Daten zu Abscheidungszeit, Häufigkeit, Rohrate, Dicke und Aktivität wurden jede Sekunde mit INFICON IC6- oder Cygnus 2-Dünnschichtabscheidungscontrollern aufgezeichnet.

Nach strengen internen Untersuchungen der Forschungs- und Entwicklungsphase wurden die neuen Mg-empfindlichen OLED-Kristalle für externe Feldtests verschickt. Diese Mg-empfindlichen OLED-Kristalle haben von drei externen Unternehmen erfolgreich positive Ergebnisse erhalten. In diesem Anwendungshinweis werden die Ergebnisse zweier externer Gutachter (anonym als Unternehmen A und Unternehmen B bezeichnet) vorgestellt und diskutiert.

Die Abbildung oben zeigt einen einfachen Vergleich der Leistung des aktuellen hochpräzisen Legierungsprodukts von INFICON™ (blaue Daten) mit dem neuen Mg-empfindlichen OLED-Legierungskristall (rote Daten) des externen Unternehmens A. Die Magnesiumquelle wird direkt durch das neue Mg gesteuert Empfindlicher OLED-Kristall mit PID-Steuerung (INFICON Cygnus 2-Controller) mit einer angestrebten Abscheidungsrate von ~0,4 AÌŠ/s. Die genaue Kammerkonfiguration im Hinblick auf die relativen Positionen der Mg-Quelle und der Kristalle wurde uns jedoch von Unternehmen A nicht mitgeteilt. Wie die roten Daten zeigen, war die Reaktionszeit für den Mg-empfindlichen OLED-Kristall nahezu augenblicklich. Tatsächlich ist das anfängliche Überschwingen der Mg-Quellenleistung deutlich zu erkennen, gefolgt von der automatischen PID-Steuerung, um die Leistung auf das gewünschte Geschwindigkeitsniveau von ~0,4 AÌŠ/s zu dämpfen. Beim regulären hochpräzisen Legierungskristall (blaue Daten) beträgt die Verzögerung bei der Erkennung und Meldung der tatsächlichen Mg-Ablagerungsrate im Vergleich zum neuen Mg-empfindlichen OLED-Legierungskristall etwa 2,75 Stunden. Infolgedessen waren das anfängliche Überschwingen der Mg-Leistung und die anschließenden PID-Leistungsdämpfungsmaßnahmen bei Verwendung des regulären Kristalls völlig unsichtbar. Es ist offensichtlich, dass beide Kristalle hinsichtlich der Geschwindigkeitsstabilität ein identisches Signal-Rausch-Verhältnis aufweisen, und die hier gezeigte entscheidende Verbesserung tritt auf, wenn der anfängliche Mg-Nachweis beginnt.

Eine der Folgen der oben erwähnten Verzögerung von ca. 2,75 Stunden war ein drastischer Unterschied bei der Mg-Dickenerkennung durch aktuelle Kristallprodukte (blaue Daten) im Vergleich zum neuen Mg-empfindlichen OLED-Legierungskristall (rote Daten), der hier in der Abbildung oben dargestellt ist aus demselben Experiment von Firma A. Da beide Kristalle derselben Mg-Quelle gegenüberstanden, sollte die tatsächliche Dicke sehr ähnlich sein (und sich nur geringfügig unterscheiden, da sich die Montageposition/der Winkel jedes Kristalls relativ zur Position des Kristalls geringfügig unterscheidet). Mg-Quelle). Da die Magnesiumratenerkennung des Mg-empfindlichen OLED-Legierungskristalls nahezu augenblicklich erfolgt, können die roten Daten in der Abbildung oben als getreue Darstellung der tatsächlichen Mg-Dicke auf dem OLED-Substrat angesehen werden. Andererseits war die vom INFICON High Precision-Kristall gemeldete Dicke (blaue Daten) nicht genau und betrug nach drei Stunden Abscheidung eine Dicke von fast 2,75 kAÌŠ. Diese erhebliche Ungenauigkeit bei der Dickenüberwachung war das Hauptproblem der OLED-Unternehmen beim Einsatz der Magnesiumabscheidung in ihrem Herstellungsprozess.

Bei Verwendung der höherwertigen Mg-empfindlichen OLED-Kristalle bleibt die Stabilität der Kristallaktivität vollständig erhalten und entspricht völlig der der hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON. Dies wird in der Abbildung oben anhand des gleichen Mg-Abscheidungsexperiments mit ~0,4 AÌŠ/s von Unternehmen A demonstriert. Wie die Abbildung zeigt, ist das Signal-Rausch-Verhältnis der Kristallaktivität über einen Zeitraum von mehr als 3 Stunden identisch und es gibt keinen Aktivitätsabfall wurde für beide Kristalle während des gesamten Experiments beobachtet. Während die ersten beiden Abbildungen die Empfindlichkeit der Mg-empfindlichen OLED-Kristalle bei der Überwachung der Magnesiumablagerung zeigen, zeigt die obige Abbildung die Zuverlässigkeit des neuen Mg-empfindlichen OLED-Kristalls bei der Magnesiumüberwachung.

Die fortschrittliche Technologie der Mg-empfindlichen OLED-Kristalle, die für die Magnesiumabscheidung entwickelt wurden, wird deutlicher, wenn diese Kristalle mit den normalen Kristalltypen in einem Mehrkristall-Austauscher zusammengefügt werden. Dies wird in der Abbildung oben veranschaulicht, bei der es sich um ein weiteres von Unternehmen B durchgeführtes Bewertungsexperiment handelt. Auch hier wurde uns die genaue Kammerkonfiguration in Bezug auf die relativen Positionen der Mg-Quelle und der Kristalle von Unternehmen B nicht mitgeteilt. Die Leistungen der regulären Kristalle wurden blau hervorgehoben, während die der Mg-empfindlichen OLED-Kristalle rot hervorgehoben wurden. Wie die Abbildung zeigt, dauert es etwa 6 Stunden, um mit einem normalen Kristall in der OLED-Kammerkonfiguration von Unternehmen B eine stabile Mg-Ablagerung zu erkennen. Im Gegensatz dazu war die Verbesserung hinsichtlich der anfänglichen Magnesiumerkennungsverzögerung bei Verwendung der Mg-empfindlichen Kristalle offensichtlich und signifikant. Da alle Kristalle in diesem Experiment im selben Kristallaustauscher platziert wurden, gibt es keinen Unterschied in der Position jedes Kristalls relativ zur Position der Mg-Quelle.

Im Jahr 2020 brachte INFICON die High Precision Sensor Crystal Line auf den Markt, indem viele Prozessschritte, Parameter und Materialien der Kristallherstellung optimiert wurden. Es wurde eine Vielzahl von Experimenten durchgeführt, um sicherzustellen, dass die hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON eine höhere Stabilität bei der Geschwindigkeitsüberwachung und Aktivität aufweisen und eine hohe Reproduzierbarkeit bei der Kristallherstellung von Charge zu Charge ermöglichen.

Die in diesem Anwendungshinweis besprochenen Mg-empfindlichen OLED-Kristalle wurden speziell für Magnesiumablagerungsprobleme in der OLED-Industrie entwickelt. Diese höherwertigen Kristalle verkürzen nicht nur die anfängliche Zeitverzögerung bei der Magnesiumüberwachung erheblich, sondern bewahren auch die hohe Stabilität und Reproduzierbarkeit der oben erwähnten hochpräzisen Sensorkristalle von INFICON.

Für weitere Informationen zu INFICONs Lösungen für die OLED-Industrie kontaktieren Sie das Unternehmen hier.